Laporan Percobaan - 03 Pemurnian Zat Padat

VIII. Data Pengamatan
8.1 Percobaan Rekristalisasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Dipanaskan 50 ml air suling	Timbul gelembung-gelembung
2.	Dimasukkan 2 sudip asam benzoat +  1 sudip glukosa + 1 sudip norit ke dalam air panas	Semua zat larut
3.	Dilakukan 2 kali penyaringan,dengan  corong buchner  dan kertas saring	Ø  Menggunakan corong buchner, tidak ada yang tersaring Ø  Menggunakan kertas saring, mori tertinggal pada kertas saring
4.	Dijenuhkan larutan dalam air es	Terbentuk kristal-kristal
5.	Diukur suhu saat dijenuhkan	Suhu sebelum dijenuhkan 35oC, setelah dijenuhkan menjadi 2  oC
6.	Diukur titik leleh kristal asam benzoat	Ø  Mulai meleleh pada suhu 117oC, dan meleleh sempurna pada suhu 120oC Ø  Titik leleh teori yaitu 122,4oC

8.2 Sublimasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	1 gr naftalen dan 1 gr  pasir dipanaskan  dalam cawan penguap, ditutup kertas saring, ditutup corong buchner yang telah disumbat kapas, dipanaskan	Naftalen menguap, terbentuk kristal yang menempel pada kertas saring pada corong buchner
2.	Suhu pada pembentukan kristal	28oC
3.	Diukur titik  leleh kristal	Mulai meleleh pada suhu 78oC dan meleleh sempurna pada suhu 80oC
4.	Titik leleh berdasarkan teori	80,3oC

IX. Pembahasan

Keberhasilan dalam pemisahan zat padat  dalam suatu sampel sangat ditentukan oleh pemahaman praktikan terhadap sifat fisis dan kimi asampel tersebut seperti bagaimana kecenderungan kelarutan suatu sampel yang akan dimurnikan.  Jenis-jenis pelarut organik dan kepolarannya juga harus dikenal oleh seorang praktikan karena ketika sedang mencampurkan dua atau tiga pelarut maka pengetahuan akan hal itu sangat dibutuhkan. Adapun faktor teknis yang memurnikan zat padat yaitu dengan sublimasi, kristalisasi dan kromatologi. Dari ketiga teknik tersebut, teknik yang dpilih juga bergantung pada sifat fisik dan kimianya. Makin sempurna suatu senyawa maka teknik yang diperlukan juga teknik yang makin sempurna. Selain itu, alat bahan dan waktu pengerjaan juga bisa menjadi pertimbangan. Setelah praktikan berhasil memurnikan, maka perlulah diuji tingkat kemurnian zat tersebut baik dengan kromatografi lapis tipis atau bisa juga dengan penentuan titik leleh (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/)

9. 1 Rekristalisasi

Pada percobaan pertama yaitu rekristalisai yang bertujuan untuk memisahkan zat murni dari pengotornya. Adapun sampel murni yang kami gunakan yaitu asam benzoat dan sebagai pengotor kami gunakan glukosa. Pertama-pertama kami memanaskan air suling di dalam gelas kimia hingga timbul gelembung-gelembung. Selanjutnya kami menimbang asam benzoat dan glukosa yang akan digunakan, namun karena keterbatasan alat maka kami gunakan sudip untuk membuat perbandingannya. Kami gunakan asam benzoat sebanyak 2 sudip, glukosa sebanyak 1 sudip dan kemudian kami tambahkan norit sebanyak 1 sudip. Alasan penggunaan norit di sini yaitu agar proses pemurnian lebih sempurna karena norit dapat menyerap pengotor dalam asam benzoat. Saat pencampuran, ketiga zat tersebut dapat larut sempurna dalam air. Setelah itu, kami langsung menyaring larutan menggunakan corong buchner ke dalam gelas kimia, namun tidak ada zat yang tersaring. Hal ini bisa disebabkan karena lobang pada corong buchner terlalu besar sehingga tidak bisa menyaring partikel ukuran kecil. Karena penyaringan pertama tidak berhasil, maka kami gunakan alternatif lain dengan menggunakan kertas saring. Dan setelah penyaringan kedua ini, mori menempel pada kertas dan larutan terlihat menjadi lebih pekat dibanding sebelumnya. Kemudian kami mendinginkan larutan yang telah disaring di dalam es hingga larutan kembali jenuh.  Beberapa saat setelah kami jenuhkan, mulai tampak terbentuk kristal-kristal kecil di dalam larutan yang semakin lama jumlahnya semakin bertambah. Mengapa terbentuk kristal ketika dijenuhkan? Karena asam benzoat hanya dapat larut pada suhu tinggi, maka dari itulah di awal percobaan kami memanaskan air, dan ketika proses pendinginan maka suhu akan kembali turun yang menyebabkan asam benzoat kembali jenuh dan mengkristal. Langkah selanjutnya, kami mengeringkan kristal yang terbentuk dan mengukur titik lelehnya dengan memasukkan ke tabung reaksi dan memanaskannya di dalam penangas air. Suhu ketika sampel mulai meleleh yaitu 117°C dan meleleh seluruhnya ketika suhu mencapai 120°C. Jika berdasarkan teori, titik leleh dari asam benzoat murni yaitu 121°C. Berdasarkan hasil titik leleh yang kami peroleh jika dibandingkan dengan titik leleh secara teori hasilnya sangat mendekati sempurna, maka dapat disimpulkan bahwa kristal yang dihasilkan dari pengkristalan merupakan asam benzoat murni.

9.2 Sublimasi                                         

Percobaan kedua kali ini yaitu kami memurnikan sampel dengan cara sublimasi yaitu proses perubahan zat padat menjadi uap dan uap tersebut terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melewati fasa cair. Sampel yang kami uji adalah Naftalen dengan pengotornya yaitu kami gunakan pasir. Kami memasukkan naftalena dan pasir ke dalam cawan penguap dengan perbandingan (1:1)gr. Setelah itu kami menutup cawan penguap dan kami lubangi menggunakan jarum. Kami menggunakan corong buchner sebagai penutup diatas kertas saring. Sebelumnya corong telah kami sumbat menggunakan kapas barulah kami telungkupkan diatas cawan penguap. Cawan penguap yang berisi naftalena tadi kami panaskan diatas Bunsen.  setelah kurang lebih 5 menit, kami hentikan pemanasan dan kami ambil corong buchner yang menutup cawan penguap. Kami menemukan zat yang menempel pada kertas saring yang diletakkan di atas cawan penguap, dan pada cawan hanya tertinggal pasir. Setelah kami uji titik leleh untuk menguji kemurnian dari zat tersebut menggunakan MPA (Melting Point Apparatus), di dapat sampel yang menempel pada kertas saring tadi mulai meleleh pada suhu 79°C dan meleleh seluruhnya pada suhu 80,3°C. Setelah kami bandingkan dengan titik leleh murni senyawa naftalena secara teori yaitu 80°C, maka dapat disimpulkan bahwa proses sublimasi yang kami lakukan berhasil memisahkan naftalena dari pasir sehingga kembali menjadi wujud murni tanpa terkontaminasi sedikitpun oleh pasir. Sublimasi ini terjadi karena naftalena mempunyai titik tripel di atas titik tripel air. Sehingga pada suhu kamar naftalena berubah dari padat menjadi uap tanpa perlu melewati fasa cair. 

X. Pertanyaan Pasca Praktikum

1. Apa tujuan penggunaan norit pada kristalisasi?

2. Mengapa saat jenuh, asam benzoat kembali menjadi kristal?

3. Pada proses pemurnian zat dengan sublimasi, mengapa naftalena yang berfasa padat bisa berubah menjadi uap tanpa melewati fasa cair terlebih dahulu?

XI. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa :

1. Kristalisasi dilakukan dengan mencampurkan sampel dengan air panas terlebih dahulu agar sampel larut sempurna, kemudian pada proses pendinginan sampel kembali berubah menjadi kristal karena menjadi jenuh.

2. Dalam pemurnian sampel dengan cara kristalisasi haruslah memilih pelarut yang sesuai dengan sampel yang akan dimurnikan. Harus diperhatikan apakah pelarut dapat melarutkan sampel atau tidak. Karena proses kristalisasi dapat terjadi setelah sampel melarut terlebih dahulu.

3. Menjernihkan dan menghilangkan warna pada sampel yang diuji dapat digunakan karbon aktif untuk ditambahkan ke dalam sampel tersebut.

4. Memurnikan sampel dengan proses rekristalisasi dilakukan berdasarkan prinsip perbedaan daya larut antara zat yang dilarutkan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. 

XII. Daftar Pustaka
Arsyad, 2015, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pembuatan Konsentrasi Vitamin E dan Destilasi 
          Asam Lemak Minyak Sawit, Jurnal Teknologi Pertanian, Vol 5.

Septyopratomo, 2015, Kimia Universitas Jilid II, Jakarta : Erlangga.

Syamsurizal, 2019, Pemurnian Zat Padat Organik, 
         http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/, diakses pada 7 
         Maret 2019.

Tim Kimia Organik I, 2016, Penuntun Praktikum Kimia Organik I, Jambi : Universitas Jambi.

Triastuti, 2015, Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Rekristalisasi dengan Bahan Pengikat 
         Pengotor Na2C2O4-NaHCO3 dan Na2C2O4- Na2CO3, Jurnal Sains dan Teknologi, Vol 8, No 01.

XIII. Lampiran

Penyaringan Campuran Menggunakan Corong Buchner Pada Percobaan Rekristalisasi

Penyaringan Campuran Menggunakan Kertas Saring Pada Uji Rekristalisasi

Zat Menempel Pada Kapas Saat Uji Sublimasi